金相分析作为材料研究的“显微镜之眼”，其样品制备质量直接影响组织观察与缺陷判断。本文将系统解析金属样品制备全流程，结合实战案例分享8大关键技巧，助您攻克制样难题，获取高清显微组织图像。

一、取样原则与位置选择

代表性取样

锻造件：沿锻造流线截取，包含表心部过渡区。

焊接件：取焊缝+热影响区+母材三位一体样。

铸件：避开缩孔区域，选择枝晶发达部位。

尺寸控制

样品尺寸推荐：φ12mm×10mm圆柱或15mm×15mm方块。

特殊场景：薄片样品（0.3-0.5mm）用于夹杂物分析。

二、镶嵌技术对比与优化

热镶嵌

温度控制：酚醛树脂135℃/8分钟，避免金属氧化。

压力调节：15MPa保压，防止多孔材料变形。

冷镶嵌

环氧树脂：添加1%氧化铝粉，提升导热性。

真空脱泡：抽真空至-0.8bar，消除气泡干扰。

导电镶嵌

银粉导电胶：直接填充样品间隙，简化后续镀膜步骤。

三、磨制工艺升级方案

砂纸梯度选择

标准流程：240#→400#→800#→1200#→2000#水砂纸。

硬脆材料：增加金刚石研磨盘预磨步骤。

磨痕消除技巧

水磨法：水流方向与磨痕垂直，减少划痕深度。

交叉磨法：每更换砂纸后旋转90°样品，消除定向划痕。

自动磨抛优势

力反馈系统：恒定压力控制，避免过磨。

效率提升：全自动流程缩短制样时间50%以上。

四、抛光与浸蚀创新方法

抛光剂组合

氧化铝悬浮液：0.05μm粒径，配合短绒呢布。

硅溶胶：适用于高硬度合金，减少表面拖尾。

振动抛光技术

三维振动：有效消除600#砂纸以上细微划痕。

参数设置：振幅0.5mm，频率150Hz，时间15分钟。

腐蚀剂配方库

碳钢：4%硝酸酒精，室温下擦拭5-8秒。

铝合金：Keller试剂（2ml HF+3ml HCl+5ml HNO3+190ml H2O）。

钛合金：Weck试剂（10% KOH水溶液，80℃浸蚀）。

五、特殊样品处理策略

镀层样品

截面制备：环氧树脂冷镶后沿镀层界面切割。

腐蚀方法：电解腐蚀（10%铬酸溶液，电流密度0.5A/cm²）。

复合材料

软基体：采用低温镶嵌（-30℃环氧树脂）。

纤维观察：电解抛光（电压20V，时间30秒）。

大样品制备

线切割取样：取10mm×10mm×5mm块体。

镶嵌替代方案：直接使用双面胶固定于载玻片。

六、质量验证与常见问题

制备效果检查

目视检验：表面呈镜面反射，无划痕/抛光纹。

显微镜预检：50×物镜下观察无磨痕残留。

典型问题对策

组织显示不清：延长腐蚀时间或调整浓度。

边缘圆角：改用碳化硅砂纸手工倒角。

划痕残留：返回至前一号砂纸返工。

金相制备是“七分准备，三分观察”，从取样方向到腐蚀时间，每个细节都影响*终成像。建议建立标准作业程序（SOP），并采用硬度计/粗糙度仪量化控制关键节点。掌握这些核心技术，您将轻松揭示金属微观世界的奥秘。