金相显微镜作为材料科学领域的“微观之眼”，通过揭示金属材料的晶粒结构、相组成及缺陷分布，为质量控制与失效分析提供关键依据。然而，制样环节的细微疏忽可能导致伪像、信息失真甚至设备损伤。本文聚焦金相制样的核心注意事项，从取样到成像全流程拆解关键细节，助力研究者**捕捉材料的“基因密码”。

一、制样前的核心原则：代表性、完整性与无损伤

金相制样的首要目标是获取能真实反映材料原始状态的样品，需遵循三大原则：

代表性：取样位置需避开边缘效应（如铸件边缘缩松区），优先选择横截面以展现三维结构。

完整性：避免制样过程中的热影响（如切割烧伤）或机械变形（如过度挤压）。

无损伤：防止制样引入人为缺陷（如划痕、倒角），干扰对原始组织的分析。

二、关键步骤注意事项详解

1. 取样：**定位与低损伤切割

工具选择：硬质合金（如高速钢）推荐使用电火花线切割，避免机械应力导致裂纹；软质金属（如铝合金）可用金刚石锯片低速切割。

温度控制：切割时持续滴加冷却液（如水基切削液），防止局部过热导致组织改变。

尺寸规范：样品尺寸建议为Φ15mm×10mm（圆柱）或15mm×15mm×10mm（方块），便于镶嵌与夹持。

2. 镶嵌：保护边缘与提升操作性

材料匹配：热压镶嵌选酚醛树脂（耐温200℃），冷镶推荐环氧树脂（收缩率<0.5%）。

方向标记：在镶嵌前用金刚石笔在样品表面刻划标记，避免后续分析方向混淆。

气泡消除：真空镶嵌时压力维持-0.1MPa以上，时间≥5分钟，彻底排除树脂内气泡。

3. 磨制：从粗到细的渐进控制

砂纸选择：依次使用240#→600#→1200#→2000#碳化硅砂纸，每级磨制时间占比为3:2:1:1。

力度管理：粗磨时压力控制在5-10N，细磨（≥1200#）时压力降至2-5N，避免深划痕。

方向变换：每级砂纸磨制方向旋转90°，用显微镜观察前道划痕是否完全覆盖。

4. 抛光：去除变形层与伪像

抛光剂选择：粗抛用1μm金刚石喷雾剂，精抛用0.05μm氧化铝悬浮液。

织物匹配：粗抛选丝绒抛光布，精抛用短毛呢绒或化学机械抛光垫（CMP）。

时间控制：单道次抛光时间≤30秒，总时长不超过5分钟，防止表面过度变形。

5. 腐蚀：**显像与伪像识别

试剂配比：常用4%硝酸酒精溶液（体积比），不锈钢需用王水（HCl:HNO₃=3:1）现用现配。

时间把控：腐蚀时间误差需控制在±2秒内，可通过显微镜实时观察显色进度。

伪像鉴别：非金属夹杂物边缘发黑为正常显像，若出现网状腐蚀则需重新抛光。

三、特殊材料处理技巧

1. 高温合金

热处理残留：采用电解抛光（电压20V，时间10秒）去除热影响区。

相界清晰化：腐蚀后用超声波清洗（功率<30W，时间<1分钟）去除表面反应层。

2. 复合材料

界面保护：镶嵌时用铜箔隔离增强相与树脂，避免界面反应。

多步腐蚀：先腐蚀基体（5%苦味酸溶液），再腐蚀增强相（10%NaOH溶液）。

3. 粉末冶金

孔隙率控制：真空浸渍低粘度环氧树脂（25℃下粘度<50cP），填充率≥98%。

三维成像：采用序列抛光法（每层去除5μm），结合CT重建孔隙网络。

四、常见问题与解决方案

五、进阶技巧：提升制样效率与数据质量

自动化制样系统：集成力反馈控制的磨抛机，实现压力误差<0.1N，重复性提升80%。

原位监测技术：在抛光机旁配置便携式金相显微镜，实时观察表面状态。

AI辅助分析：通过深度学习模型自动识别划痕、腐蚀坑等缺陷，检测准确率达95%。

六、设备维护与安全规范

耗材管理：建立砂纸使用档案，记录批号、粒度及适用材料类型。

腐蚀防护：在通风橱内操作腐蚀试剂，佩戴防酸手套与护目镜。

废弃物处理：腐蚀液需中和至pH=7后排放，重金属废液交由专业机构回收。